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錳銅和新康銅電阻合金化學分析方法磺基水楊酸光度法測定鐵量
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正航錳銅和新康銅電阻合金化學分析方法磺基水楊酸光度法測定鐵量
2015-07-18    來源:    作者:佚名  閱讀:
錳銅和新康銅電阻合金化學分析方法磺基水楊酸光度法測定鐵量
1范圍
本標準適用于錳銅和新康銅電阻合金中鐵盤的測定。測定范圍:0.100%2.00%.
2引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 1467-1978 冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規定
3方法提要
試樣以稀硝酸溶解,用氮水和硫酸調節酸度,在pHl.8pH2.5 的酸性溶液中鐵與磺基水楊酸生成穩定的紅色絡合物,測量其吸光度。
本標準所用分析天平、分析用水、試劑和儀器,以及有效數字和允許差的應用,均應符合GB/T1 
461的規定。
試劑和儀器
4.1純銅(99.9%以上)
4.2硝酸(1+1)
4.3硫酸(1+5)
4.4氨水(1+1)
4.5氨水(1+3)
4.6磺基水楊酸溶液(100g/1):稱取l0g磺墓水楊酸溶于約7Oml水中,用氨水(4.44.5)調節為pH1.8pH2.5(用精密聲試紙),加水至100ml,混勻。
4.7鐵標準溶液:稱取。0.2000g純鐵(99.9%以上)置于200ml燒杯中,加人15ml硝酸(4.2),加熱使其溶解,煮沸驅除氮的氧化物,冷卻至室溫,移人1000ml容里瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml0.20mg鐵。
5分析步驟
5.1試樣量
稱取錳銅試樣1.000g或新康銅試樣0.2500g.
5.2空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
5.3測定
5.3.1將試樣置于125m1三角燒杯中,加人15m1稍酸(4.2},微熱至試徉完全溶解后,煮沸驅除氮的氧化物。冷卻,移人IOOml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
5.3.2移取20.OOml試液兩份,分別置于IOOm1容量瓶中,用水稀釋至約50m1,滴加氨水(4.4)至剛生成少量氫氧化物沉淀,再過量1滴,然后滴加4滴一5滴硫酸(4.3),調節溶液為PH1.8一 pH2.5用精pH試紙),以后兩份溶液分別按5.3.35.3.4進行。
5.3.3顯色溶液:加人3.0m1磺基水楊酸溶液(4.6),用水稀釋至刻度,混勻。
5.14參比溶液:用水稀釋至刻度,混勻。
5.3.5在室溫下放置l0min15min,將部分溶液移人1cm2cm比色皿中,以參比溶液為參比,于分光光度計波長500mn處測量其吸光度,減去隨同試樣空白試驗的吸光度后,從工作曲線上查出相應的鐵量。
5.4工作曲線的繪制
5.4.1稱取純銅(4.1)1.70g(用于錳銅)0.42g(用于新康銅)5.3.1操作,移人2COml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
5.4.2移取20.00ml銅底液(5.4.1)六份分別置于(100ml容量瓶中,分別加人0.00ml,1.00ml,2 .00ml,3.00ml,4.00m1,5.00m1鐵標準溶液(4.7),用水稀釋至體積約50ml,以下按5.3.25.3.3進行。
5.4.3以未加鐵標準溶液之顯色溶液為參比,按5.3.5測量其吸光度,以鐵量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
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